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广州石化分析人员及时消除仪器测量偏差
作者:admin  日期:2019-09-20 06:47 来源:未知 浏览:

  近日,广州石化检验中心人员通过技术攻关,成功解决了仪器氯含量分析偏差的问题,为指导装置生产提供精准数据创造了条件。

  石油产品中的微量氯化物会使装置催化剂中毒,准确测定其含量对指导装置生产具有重要的意义。最近,检验中心进行样品复查比对中发现,国产仪器和进口仪器在测定石脑油和重整汽油等样品的氯含量时分析结果存在差异,氯含量较高时国产仪器的结果比进口仪器小,氯含量较低时国产仪器的结果比进口仪器大。

  “虽然两者的偏差在方法允许的范围内,但偏差产生的原因一定要查清,不能因氯含量测定结果偏差影响催化剂的活性和产品质量。”检验中心生产技术室黄小英说。

  生产技术室立即组织三个化验室的技术骨干开展攻关,为确定哪种仪器测定结果更准确,他们将样品送SGS(通标标准技术服务有限公司)检测中心分析,根据SGS分析结果判断进口仪器测定结果更准确,国产仪器可能存在问题。但国产仪器会因为氯含量的不同有时偏大,有时偏小,给技术人员查找原因带来较大的困难。

  他们先从国产仪器和进口仪器操作参数不同之处查起,进口仪器样品的进样量大,加热炉温度高,进样速度慢,技术人员用改进的方法在国产仪器上模拟进口仪器进行试验,增大样品的进样量,提高炉温,降低进样速度。但实验结果表明分析结果变化不大;他们又改变氧气和载气的流速,分析结果变化也不大。

  “问题可能出在仪器的硬件上。”技术人员用不同浓度的标样做样品检测仪器的检测系统,发现已使用20多年的国产仪器的关键部件——放大器有老化现象,导致测量氯含量较高的样品时测定结果偏低。随后,他们对仪器的“心脏部件”——新款滴定池和旧款滴定池进行分析比对,发现旧款滴定池在测量氯含量较低的样品结果偏大,而新款滴定池测定结果正常。

  找到原因后,技术人员及时对国产仪器的放大器和旧款滴定池进行了更换。更换后,国产仪器的测定结果和进口仪器的测定结果吻合较好,测量偏差消除。使用了20多年的国产仪器重新“焕发青春”。

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